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浅析气相色谱仪参数需要注意什么

2021-01-23 10:20:39

气相色谱仪器是实验室中常用的分析仪器。它被广泛应用于许多领域。那么,液相色谱分析仪厂家如何在气相色谱分析中确定样品的稳定性和准确性呢?


除了气相色谱仪的性能之外,操作步骤正确且样品准备充分,还需要考虑以下问题:


(1)在进样过程中,进样口温度色谱仪的进样温度设置略有降低,因为当不分离样品时,样品会长时间停留在蒸发室中,而蒸发速度会稍慢一些,不会影响分离效果。溶剂聚焦和/或固定相聚焦也可以补偿缓慢的汽化问题。然而,燃料喷射口的低温极限可以确保要测试的组件完全汽化而没有瞬时分离。否则,太低的进样温度将导致高沸点组分的损失,从而影响分析的灵敏度和组分的重现性。当然,温度太高会导致样品分解。因此,应根据样品的具体情况优化样品的入口温度。更改气相色谱仪的入口温度时,必须重新优化瞬时无流动时间的设置。

气相色谱仪厂家

(2)检测器的温度比采样器的温度高20℃〜30℃。


(3)色谱柱温度的选择有利于组分的分离,但是当温度过低时,组分可能会在色谱柱中凝聚或增加传质阻力,从而导致色谱峰扩大,甚至色谱峰的拖尾。较高的柱温有利于传质。但是当柱温过高时,分配系数变小,不利于分析。结果表明,色谱柱温度等于样品的平均沸点,或者比平均沸点高10°C。


(4)气相色谱仪厂家为了减小初始光谱带宽,非分流进样的载气速度应更高,上限应基于分离度。导流出口流速(打开导流阀后)通常为30-60 mL / min。只要正确设置分流阀的打开时间,在此范围内分流出口流量的变化对分析结果的影响就很小。


(5)样品的采集速度和数量样品数量一般不超过2μL。大量衬里应选择大量样品,否则样品流将滞后。进样速度应该更快,请尝试自动进样器。如果使用手动采样,采样速度的可重复性将影响气相色谱仪的分析结果。


(6)确定瞬时非分割时间的方法如上所述。瞬时非分离时间(也称为分离延迟时间,溶剂吹塑时间)的确定取决于样品和溶剂的性质,衬管的体积以及样品进样量,进样速率和载气速率。因此,应该在确定所有剩余条件之后确定时间。

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